En el Laboratorio de Estratigrafía Biomolecular se realizan diversos tipos de ensayos en tres líneas bien definidas:
1.-Análisis de racemización de aminoácidos (pare quirales), destinados a la datación de materiales arqueológicos y paleontológicos. Esta técnica mejorada, entre otros, por nuestro laboratorio tiene una serie de ventajas con respecto a otros métodos de datación. Fundamentalmente se puede trabajar con varias muestras del mismo nivel, aumentando la fiabilidad del resultado. Asimismo, el límite del método supera al de otros, como el carbono-14 o U/Th. Cabe destacar que el Laboratorio de Estratigrafía Biomolecular es uno de los seis laboratorios que hay en el mundo que realizan análisis de este tipo. Cabe destacar que el Laboratorio de Estratigrafía Biomolecular participó en un ejercicio de intercalibración internacional con los laboratorios que han desarrollado esta técnica.
Esta analítica, se puede emplear también en control de alimentos (de hecho, estuvimos colaborando hace 20 años con un laboratorio del Ministerio de Sanidad), así como en otro tipo de industria. También se aplica como una técnica forense para determinar edades de muerte.
En este tipo de análisis se emplea el cromatógrafo de gases y el cromatógrafo de líquidos.
2.-Análisis de biomarcadores orgánicos aplicados en estudios de reconstrucción paleoclimática. Se trabaja con muestras procedentes de sondeos, series estratigráficas, o yacimientos arqueológicos/paleontológicos con el objetivo de identificar y cuantificar los compuestos orgánicos. Los biomarcadores son compuestos orgánicos que están presentes en muestras geológicas y tienen una relación inequívoca con precursores moleculares específicos de organismos vivos. Por tanto, a partir de su estudio se puede determinar su origen (lacustre, marino, costero, etc) así como la cubierta vegetal que, inequívocamente, está ligada a las condiciones climáticas. Por otro lado, se emplean también para determinar el grado de diagénesis y también se ha empleado en la evaluación de la influencia antrópica en el pasado (p.e. contaminación producida por asentamientos del Calcolítico, época romana, medieval, etc, o alteraciones ligadas a la revolución industrial u cambios de usos del suelo por la ganadería).
Para la extracción de los biomarcadores del sedimento se emplea el equipo de extracción acelerada (ASE-200) y para su análisis se emplean los cromatógrafo de gases con detector de espectrometría de masas. Tanto en la preparación como en el análisis se emplean “blancos”, así como patrones subrogados e interno para controlar la eficiencia de ambos procesos.
Adicionalmente también se realizan análisis para la caracterización mineralógica de las muestras mediante un Difractómetro de rayos X. En algunos estudios también se emplea el Microscopio electrónico Phenom ProX G6 con detector EDS.
3.-Análisis de compuestos orgánicos empleados en estudios ambientales con diferentes objetivos: evaluación de la contaminación en aguas y suelos, control de la biorremediación, control de calidad de procesos industriales, etc. También se emplea en la caracterización de rocas almacén y madre de hidrocarburos y su uso potencial. Recientemente se ha empleado la tecnología del Laboratorio de Estratigrafía Biomolecular para la determinación del origen de incendios (naturales o provocados), así como para la caracterización y separación de resinas de tejidos para poder proceder a su reciclado y uso posterior, potenciando la economía circular.
Cuando las circunstancias lo requieren, se complementan los estudios con una caracterización mineralógica de las muestras mediante un Difractómetro de rayos X, así como su observación y caracterización en el SEM. También se ha empleado esta técnica en análisis de incendios para determinar, por presencia de acelerantes, si fueron dolosos,
Aparte de la técnica descrita en el apartado 2 para la determinación de hidrocarburos totales en las muestras, dentro de este tipo de estudios, también realizamos el análisis y control de contaminantes orgánicos, como pesticidas organoclorados (OCPs), PCBs, hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs), fenoles, compuestos órgano-volátiles (VOCs), coprostanoles, etc. En todos los casos se siguen los protocolos de preparación y análisis de muestras fijados por la EPA.
En la preparación de las muestras se emplea el Extractor de Equipo de extracción acelerada (ASE-200) para muestras sólidas, el Sistema automático de extracción líquida Dionex Autotrace 200 para muestras líquidas) y el equipo Purga y Trampa para volátiles contenidos tanto en aguas como en suelos.
Para la analítica se emplean los dos cromatógrafos de gases con detectores de masas, uno de ellos con inyector PTV y el otro con inyector Split/splitless. También se emplea el cromatógrafo de gases así como el cromatógrafo de líquidos HPLC-1100.
En todos los casos se emplean patrones subrogados para controlar la eficiencia de la preparación, así como patrones internos para controlar la eficiencia del análisis. Adicionalmente, se emplean “blancos” tanto en la preparación y durante la analítica. Asimismo, se analizan patrones de los compuestos a determinar, con diferentes concentraciones con el objeto de construir las curvas de calibración.
Para la metodología de preparación y análisis se siguen los siguientes métodos de la U.S. Environmental Protection Agency:
- EPA method 1: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in drinking water by liquid-solid extraction and HPLC with coupled ultraviolet and fluorescence detection.
- EPA method 8041: phenols by gas chromatography. 1996.
- EPA method 8081-A: organochlorine pesticides by gas chromatography.1996. Revision 1.
- EPA method 8082: polychlorinated biphenyls (PCBs) by gas chromatography.
- EPA method 8270C: semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).
- EPA Method 8310 is used to determine the concentration of certain polynuclear aromatic hydrocarbons (PAH) in ground water and wastes
- EPA method 3545. Pressurized Fluid Extraction (PFE) for extracting water insoluble or slightly water soluble semivolatile organic compounds from soils, clays, sediments, sludges, and waste solids (PAHs, OCPs,PCBs)
- EPA 1664. Total hydrocarbons in water.
- EPA method 8260D: Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)
- EPA method 5035: Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste Samples
